现象
| 原因
| 解决方法
| 注意事项
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背景信号高
| 1 洗提液污染
2 细菌生长
3 试剂污染
4 化学品不纯
5 指印
| 清洗所有的试剂瓶并冲洗管线
| 柱后衍生反应对轻微的污染都很敏感
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基线噪音
| 1 旧的泵密封
2 止回阀故障
3 检测器噪音
4 化学品污染
5 试剂过期
| 1 检查噪音的样式
2 如果背景信号也提高,
检查化学品是否污染或者是否后配置错误。
| 检查噪音的频率是否与泵的频率一致。
如果噪音是随机的, 检查检测器。
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峰减小或消失
| 1 不恰当的试剂配制
2 未与水解试剂反应
3 反应器温度设置错误
4 试剂流速设置错误
5 流通池污染
6 自动进样器污染
7 样品污染
8 色谱柱被金属离子污染
9 样品制备问题与系统腐
蚀
10 TRIONE®或 OPA 氧化
11 试剂泵未校正。
12 色谱柱铁离子污染
| 1 制备新鲜的试剂
2 重新配制标准品
3 用荧光检测器检测
4 更换进样器的转子密封
5用 Li220或 Na220 清洗氨基酸柱
6 检查反应器温度
7 检查试剂的氧化
8 清洗流通池
9 清除铁污染
10 除去试剂瓶中的不锈
钢筛板。
11 清洁或更换被腐蚀的组件。
| 除了 1-萘酚、 胺甲萘所有的
峰都消失= OPA过期
除了 1-萘酚所有的峰都消失
=水解试剂
峰大小变化=流通池、自动
进样器污染或样品降解。
所有峰消失=流通池、自动
进样器污染或样品降解。
样品储存问题
检测器设置
铁污染可能来自样品、柱寸
时间过长、洗提瓶中的不绣
钢筛板和系统的腐蚀。
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保留时间不 稳定
| 1 平衡时间短
2 内体积太大
3 HPLC 比例阀泄漏
4 自动进样器故障
| 1 以每次 2 分钟增加平衡时间
2 重连系统, 按氨基酸安
装部分
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假峰
| 1 洗提液试剂瓶的污染
2 喷射线或过滤器的腐蚀
3 挥发性胺
| 1 更换洗提液
2 用肥皂和水清洗时间瓶
3 去掉喷射线或过滤器
4 清除在氨基酸合成时使
用的试剂
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一 段 时 间 后基线飘移
| 1 污染物的生长
2 室温的变化
| 1 冲洗色谱柱
2 控制室内温度
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