测试项目

大黄酸的含量测定

方法来源

药典

样品制备过程

取本品0.15g，精密称定，置50mL锥形瓶中，蒸干，精密加甲醇25mL，称定重量，加热回流 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置 50mL圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10mL ，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10mL ，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次10mL，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠（2g）脱水，三氯甲烷液移至100mL锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇25mL，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

流动相

甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15

柱温

25℃；检测波长为254nm

流速

1ml/min

谱图

主要分析物柱效

评价

不错