测试项目

丙硫异烟胺含量

方法来源

中国药典2010年版二部

样品制备过程

有关物质  避光操作。照含量测定项下的方法

供试品溶液的配制  取本品，精密称取10mg至100ml的量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成0.1mg/ml的溶液，作为供试液。

对照品溶液的配制  精密量取供试品溶液1ml，置100ml的量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

测定法  分别取供试品溶液和对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。根据供试品溶液和对照溶液的峰面积计算供试品中的杂质含量。在供试品溶液的色谱图中，除主峰外，任何单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积的0.5倍（0.5%）。除主峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的（1.0%）。

【含量测定】色谱条件与系统适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液〔用磷酸调节pH值为3.0〕=20∶80；流速为1.0ml/min；柱温为40℃；检测波长为282nm。理论板数按丙硫异烟峰计算应不低于5000，各组分峰的分离度应符合要求。

供试品溶液的配制  取本品，精密称取10mg至200ml的量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成50µg/ml的溶液，作为供试液。

对照品溶液的配制  精密称取丙硫异烟胺对照品10mg至200ml的量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成50µg/ml的溶液，作为对照液。

测定法  分别取供试品溶液和对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。

流动相

乙腈-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液〔用磷酸调节pH值为3.0〕=20∶80

柱温

40℃

流速

1.0ml/min

谱图

含量图谱

有关物质图谱

主要分析物柱效

塔板数：20051

评价

峰型好，完全达到中国药典要求